脆弱有机质文物力学强度测试新方法研究系列(一)

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2024-06-24 16:08 来源:科史文苑
我国每年考古出土数以万计的文物,其中不乏十分脆弱的文物。这些脆弱文物的物理化学性质已经发生明显改变,力学性能严重降低且不均匀,必须实施人为干预进行保护处理。文物本体劣化程度评估和保护材料加固效果评测是脆弱文物科学保护的关键。然而,脆弱文物之所以脆弱最根本的特征就是机械强度大幅下降,通常质地糟朽,一碰就碎,再加上样本稀缺,不能大量取样,因此常规的力学测试仪器难以适用于脆弱文物表征。亟需开发试样消耗少,数据重复性好,准确率高,灵敏精密的新型力学测试仪器和方法。自2021年起,北京科技大学科技史与文化遗产研究院韩向娜课题组对通用的静态热机械分析仪(TMA)进行系统开发,摒弃常用的热分析功能,另辟蹊径,将其用作室温下的微型拉力机,用于脆弱文物残余力学强度测试和保护材料加固效果性能评估。实验用TMA仪器的最大量程是5N,石英探针最大载荷仅为1.8N,精度可达到μN和μm级别,具有三点抗弯、抗拉、压缩等多种测试功能,可适用于极度脆弱的考古样品各项力学性能的测试分析。TMA的另一大优势在于测试所需样品尺寸极小,在毫米级别,能够满足文物少取样、微损测试的需求。测试时探针对样品施加逐渐增大的载荷,能够精确记录样品在随载荷增大发生形变直到断裂的过程,并获得应力应变曲线和抗弯强度数据,数据精确度高、重复性好,消耗极少的文物样品就可获得大量可靠的平行数据,便于力学建模。目前,团队已经成功将其用于饱水考古木材、糟朽漆器、纸张等脆弱文物的力学测试,取得阶段性成果,发表论文和获得授权专利如下:

1. A Quasi-Nondestructive Evaluation Method for Physical-Mechanical Properties of Fragile Archaeological Wood with TMA: A Case Study of an 800-Year-Old Shipwreck [J]forests 2022, 13(1):38.

2. 微损测试饱水木质文物抗弯强度的新方法[J]. 文物保护与考古科学,2023,35(5):83-88.

3. 常见丙烯酸酯乳液加固脆弱考古出土漆膜的实验室研究[J]. 文物保护与考古科学,2024,36(2):13-21.

4. 故宫棚壁糊饰修复用竹纸老化性能评价[J].光谱学与光谱分析,2023,43(06):1968-1973.

5. Anti-Cracking TEOS-Based Hybrid Materials as Reinforcement Agents for Paper Relics. Molecules 2024, 29, 1834.

6. 一种微损测试脆弱木质文物抗弯强度的方法,专利号ZL202111116118.7,授权日期2022.7.22.
 

(一)微损测试饱水木质文物力学强度新方法

力学性能是考古出土饱水木质文物进行保存状况评估的基础信息,亦是保护工作中加固增强的核心任务。然而,考古木材是一种因长时间降解而发生性质劣变的“新材料”,现有木材科学理论与评估方法已无法完全适用。囿于取样量和尺寸,饱水木质文物的宏观力学性能表征长期以来面临较大困难,亟需开发适用于饱水木质文物的微损、精确测试力学强度的新技术。韩向娜课题组以“南海I号”沉船出水的马尾松船板为对象,开展 静态热机械分析仪(TMA)作为饱水木质文物力学测试新方法的适用性研究,尝试建立木质文物抗弯性能的微损取样测试方法,并初步探究了TMA抗弯测试结果与木材样品的降解程度间的关联性。

实验方法:采用Leica 2010R 平推式切片机制备厚度为0.3 mm的饱水考古木材径切面薄片,干燥后手工裁切为约10 mm×2 mm(L×R)的TMA抗弯试样。抗弯强度测试中,TMA使用石英弯曲探针和配套组件,如图1所示,跨距L为5 mm,初始载荷0.1 mN,加载速度5 mN/min,直至试样断裂(图2b),获得探针实时位移F-载荷曲线D(图2c)。利用VHX-6000超景深显微镜测量试样的宽度b和厚度d,精度为0.01 mm(图2a、b)。由公式1、2计算样品断裂时的抗弯强度σ和断裂应变ε,每组样品30个。应力应变曲线(图2d)中0~I为弹性形变区间,I~II为塑性形变区间,试样于点II时断裂。

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图1 TMA测试考古木材的力学性能:

(a)抗弯测试组件示意图  (b)抗弯测试实测图

 

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图2 考古木材的TMA抗弯测试实验:

(a)断口形貌(b)断裂位置

(c)实测载荷-时间和位移-时间的曲线 (d)应力-应变曲线

对健康木材R1、中度降解木材样品N1和重度降解木材样品N2和N3进行TMA抗弯测试,选取置信水平在0.95以上的力学数据(见图3a),计算可得N1~N3的抗弯强度均值分别为5.990±4.156 Mpa、4.583±2.458 Mpa、4.097±1.844 Mpa(图3b),而健康木材的强度则高达38.982±22.760 Mpa。与健康木材相比,三组考古木材的抗弯强度分别降低了84.6%、88.24%和89.49%。ANOVA分析显示,三组饱水考古木材与健康木材的力学强度处于显著不同的水平,而其中N1的力学强度又与N2和N3显著不同,断裂应变结果也存在相同的规律。此结果表明,考古木材的抗弯强度和抗弯韧性均随着木材降解程度的增大而降低,相同降解程度的考古木材则力学性能相近。说明通过TMA抗弯测试能够有效区分不同降解程度的考古木材。

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图3 (a)考古木材的抗弯强度-断裂应变及95%置信区间 

(b)各组样品的抗弯强度均值

结论:在脆弱饱水考古木材的力学性能测试上,TMA提供了一种可有效避免大量破坏性研究的微损测试方法,其优势在于所需样品量远小于常规方法,且具有极高的精确度,尤其适用于常规方法难以检测的极端脆弱的木质文物。通过此方法直接获得了可信的抗弯强度数据,且与木材的降解程度呈现出显著的负相关性。此方法所需抗弯试样尺寸仅为10 mm×2 mm×0.3 mm。根据木材的均一性不同,约10~20个试样即可达到重复性较好的测试结果,测试所需样品总量不超过1cm³。未来研究中将进一步积累实测数据,阐明所测物理力学性能与考古木材性质及文物整体性能的联系,以期为考古木材的劣化机制、保存状况评估等科学认知研究提供新方法,为脆弱木质文物的保护研究提供科学支撑。

 

 

作者简介:

吴梦若,北京科技大学科技史与文化遗产研究院博士生。

韩向娜,北京科技大学科技史与文化遗产研究院副教授,硕士生导师,研究方向为文物保护材料与技术。

合作者为秦振芳硕士,韩刘杨博士,国家文物局考古中心张治国研究员。

 

该成果发表于

1. A Quasi-Nondestructive Evaluation Method for Physical-Mechanical Properties of Fragile Archaeological Wood with TMA: A Case Study of an 800-Year-Old Shipwreck [J]forests 2022, 13(1):38.

链接: https://doi.org/10.3390/f13010038

2. 微损测试饱水木质文物抗弯强度的新方法[J]. 文物保护与考古科学,2023,35(5):83-88.

链接:DOI: 10.16334/j.cnki.cn31-1652/k.20211202380

3. 一种微损测试脆弱木质文物抗弯强度的方法

专利号:ZL202111116118.7

 

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